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項(xiàng)目介紹

       

                                                      水樣檢出限


樣品要求

1、4℃冰袋冷藏、避光運(yùn)輸,有條件最好可以用干冰運(yùn)輸;

2、水樣樣品提供 2L以上,土樣樣品提供20g以上 送樣。

項(xiàng)目案列

常見問題

抗生素測(cè)試前處理過程?

1.  標(biāo)準(zhǔn)品配置

精密稱取抗生素標(biāo)準(zhǔn)品10.0 mg ,以10.0 mL色譜純甲醇或乙腈, 溶解并制備終濃度為1 g/L的抗生素儲(chǔ)備液。

2.  標(biāo)曲配置

以初始流動(dòng)相逐級(jí)稀釋抗生素儲(chǔ)備液,配置為系列混合抗生素標(biāo) 準(zhǔn)樣品,并加入一定量抗生素內(nèi)標(biāo)后,待測(cè)。

3.  水樣前處理

準(zhǔn)確稱取簡(jiǎn)單處理過1L水樣,經(jīng)0.45 μm孔徑的玻璃纖維濾膜過濾。加入0.2 g Na2EDTA ,以降低抗生素與水樣中金屬離子螯合作用。加入約300 μL 鹽酸于水樣中,調(diào)節(jié)pH為3.0 ~ 4.0 ,并加入25 ng抗生素內(nèi)標(biāo)。以5 mL/min 的速度,通過Oasis HLB  (200 mg/6cc) 固相萃取小柱,HLB 小柱依次以10 mL甲醇,10 mL純水和10 mL pH為4.0的純水活化,上 樣完畢,用10 mL純水清洗小柱,抽干。氮?dú)獗Wo(hù)下干燥30 min ,使 用6 mL甲醇分3次洗脫,用初始流動(dòng)相 (0. 1%甲酸- 甲酸銨水溶液/乙 腈) 復(fù)溶后待測(cè)。

LC-MS/MS測(cè)試抗生素具體過程?

HPLC-MS/MS采用 Agilent 6410B三重串聯(lián)四極桿 LC-MS/MS, Waters Xterra C18分離柱 ( 100 mm × 2. 1 mm, 3.5μm) ESI電離源。

流動(dòng)相包括:A相,0. 1%甲酸- 甲酸銨 ; B:乙腈。線性梯度: 0 min, 5% B;0. 1 ~ 10 min, 10% ~ 60% B;10 ~ 12 min, 60%;12. 1 ~ 22 min 10% B 。流速為 0.25 mL/min 。柱溫維在25℃ 。進(jìn)樣體積為200 μL。

MS條件包括:氣體溫度在350 ℃,氣體流速為 8 mL ,霧化器壓 力為25 psi,毛細(xì)管電壓為4000 V。

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