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gpc凝膠滲透色譜儀原理：詳解分子篩分技術(shù)

來(lái)源：時(shí)間：2024-12-02 11:02:38 瀏覽：3228次

gpc凝膠滲透色譜儀原理：詳解分子篩分技術(shù)

凝膠滲透色譜（Gel Permeation Chromatography, GPC）是一種高效、快速的分離技術(shù)，廣泛應(yīng)用于高分子化合物的分析；GPC的核心原理是分子篩分技術(shù)，通過(guò)多孔性凝膠填料將不同分子量的高分子化合物分離開(kāi)來(lái)。

一、基本概念

1. 分子篩分：分子篩分是指利用多孔性凝膠填料的孔徑大小，將不同分子量的高分子化合物分離開(kāi)來(lái)的過(guò)程；當(dāng)高分子化合物溶液通過(guò)裝有多孔性凝膠填料的色譜柱時(shí)，不同分子量的高分子化合物在填料孔隙中的行為不同，從而實(shí)現(xiàn)分離。

2. 凝膠填料：常見(jiàn)的凝膠填料包括交聯(lián)聚苯乙烯凝膠、交聯(lián)聚乙酸乙烯酯凝膠、多孔硅球、多孔玻璃和多孔氧化鋁等；凝膠填料具有化學(xué)惰性，不具有吸附、分配和離子交換作用，填料孔徑大小與待分離的高分子化合物分子量相匹配。

二、分離機(jī)制

1. 分子大小與孔徑的關(guān)系

大分子：當(dāng)高分子化合物的分子量大于凝膠填料的孔徑時(shí)，大分子無(wú)法進(jìn)入孔隙，只能從填料顆粒之間的間隙通過(guò)，因此移動(dòng)速度快，先被洗提出來(lái)。

中等分子：當(dāng)高分子化合物的分子量介于凝膠填料的孔徑范圍內(nèi)時(shí)，中等分子可以部分進(jìn)入孔隙，移動(dòng)速度適中，居中被洗提出來(lái)。

小分子：當(dāng)高分子化合物的分子量小于凝膠填料的孔徑時(shí)，小分子可以完全進(jìn)入孔隙，移動(dòng)速度慢，最后被洗提出來(lái)。

2. 淋洗過(guò)程：使用適當(dāng)?shù)牧芟匆海鲃?dòng)相）將高分子化合物溶液帶入色譜柱；在淋洗過(guò)程中，不同分子量的高分子化合物根據(jù)其在填料孔隙中的行為不同，逐漸被分離；相對(duì)分子質(zhì)量大的高分子化合物先被洗提出來(lái)，相對(duì)分子質(zhì)量小的高分子化合物后被洗提出來(lái)。

3. 校正曲線：使用已知分子量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，建立淋洗體積與分子量之間的校正曲線；在相同的測(cè)試條件下，測(cè)定一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間，以lgM對(duì)t作圖，得到校正曲線；通過(guò)校正曲線，可以從GPC譜圖上計(jì)算出未知高分子化合物的分子量分布。

三、儀器組成

1. 泵系統(tǒng)：提供穩(wěn)定的淋洗液流速，確保分離過(guò)程的連續(xù)性和穩(wěn)定性；常用的泵系統(tǒng)包括恒流泵和高壓泵。

2. 進(jìn)樣系統(tǒng)：將樣品引入色譜柱，包括手動(dòng)進(jìn)樣器和自動(dòng)進(jìn)樣器。

3. 色譜柱：裝填多孔性凝膠填料，實(shí)現(xiàn)高分子化合物的分離；根據(jù)分離對(duì)象的不同，選擇合適的色譜柱。

4. 檢測(cè)系統(tǒng)：通用型檢測(cè)器適用于所有高聚物和有機(jī)化合物的檢測(cè)，包括示差折光檢測(cè)器、紫外吸收檢測(cè)器、粘度檢測(cè)器、光散射檢測(cè)器等；選擇型檢測(cè)器適用于對(duì)該檢測(cè)器有特殊響應(yīng)的高聚物和有機(jī)化合物，包括紫外、紅外、熒光、電導(dǎo)檢測(cè)器等。

5. 數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)：采集和處理檢測(cè)信號(hào)，生成GPC譜圖；使用專(zhuān)業(yè)的數(shù)據(jù)處理軟件，如Origin、Chromatography Data System等。

四、應(yīng)用

1. 分子量分布：通過(guò)GPC可以測(cè)定高分子化合物的分子量分布，包括數(shù)均分子量、重均分子量、Z均分子量和多分散性指數(shù)；分子量分布直接影響高分子材料的物理性能和加工性能。

2. 支化度和共聚物分析：通過(guò)GPC可以分析高分子化合物的支化度，評(píng)估支鏈的數(shù)量和分布；可以分析共聚物的組成和結(jié)構(gòu)，評(píng)估不同單體的比例和排列方式。

3. 微量添加劑分析：通過(guò)GPC可以測(cè)定高分子材料中微量添加劑的含量和分布；微量添加劑對(duì)高分子材料的性能有重要影響，如增塑劑、抗氧化劑等。

4. 絕對(duì)分子量測(cè)定：通過(guò)多角度激光光散射技術(shù)，可以測(cè)定高分子化合物的絕對(duì)分子量；絕對(duì)分子量測(cè)定可以提供更準(zhǔn)確的分子量信息，用于科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)。

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