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干貨教程|一維二維核磁譜圖解析,快速收藏
來源: 時間:2023-06-09 15:03:16 瀏覽:5179次


核磁難,核磁難,

不懂原理,

結(jié)果也不會看。 

相信很多小伙伴做完核磁一臉懵逼,

不知道怎么處理數(shù)據(jù)和分析譜圖。

話不多說,一起來學(xué)習(xí)一下核磁的數(shù)據(jù)解析吧……

 

 

PS:分析核磁的數(shù)據(jù)我們常用的軟件是Topspin軟件和MestReNova軟件,網(wǎng)絡(luò)上有很多關(guān)于軟件安裝和操作的教程,我們這里重點分享的是數(shù)據(jù)分析的流程和相關(guān)經(jīng)驗。




一維譜圖分析

首先拿到一個譜圖,我們第一步需要校正基線、相位和化學(xué)位移。

如果測試中氘代試劑有TMS內(nèi)標(biāo),可根據(jù)內(nèi)標(biāo)進行校正。

無內(nèi)標(biāo)則可根據(jù)水峰的出峰位置進行校正。

亦或是在測試過程中加入標(biāo)記物進行化學(xué)位移校正。

 

然后進行化學(xué)位移歸屬,

歸屬可參見相關(guān)參考文獻和書籍,

最后進行積分定量即可。

如何區(qū)分雜質(zhì)峰、溶劑峰、旋轉(zhuǎn)邊峰(spinning side bands)、13C衛(wèi)星峰(13C satellite peaks)?

 (1)雜質(zhì)峰:雜質(zhì)峰的峰面積較小,位置隨機。

 (2)溶劑峰:受氘代試劑同位素純度的影響(大部分試劑的氘代率為不足100%),因此譜圖中往往出現(xiàn)相應(yīng)的溶劑峰。

 (3)旋轉(zhuǎn)邊峰:固體核磁測試時,轉(zhuǎn)子快速旋轉(zhuǎn)未達到良好工作狀態(tài)時,會出現(xiàn)旋轉(zhuǎn)邊帶,即以強譜線為中心,呈現(xiàn)出一對對稱的弱峰,稱為旋轉(zhuǎn)邊峰。

(4)13C衛(wèi)星峰:13C具有磁距,可以與1H偶合產(chǎn)生裂分,稱之為13C衛(wèi)星峰,但13C的天然豐度較低,一般不會對氫的譜圖造成干擾。




二維核磁圖譜

1H-1H COSY圖譜

二維譜圖分析較為復(fù)雜,

不過也提供了更豐富的信息。

我們以天然高分子多糖的1H-1H COSY圖譜和1H-13C HMQC圖譜為例進行解釋。

 

HMQC圖譜


整體的解析思路如下:

(1) 確定糖殘基數(shù)目

H譜和C譜中找到高分子結(jié)構(gòu)的異頭區(qū)域,確定其組成成分。

(2) 確定糖環(huán)構(gòu)型

根據(jù)C譜的出峰位置的信號區(qū)間確定糖環(huán)構(gòu)型。

(3) 確定異頭構(gòu)型

根據(jù)異頭碳和異頭氫信號做構(gòu)型歸屬。確定α構(gòu)型和于β構(gòu)型異頭氫信號,以及α構(gòu)型和于β構(gòu)型異頭碳信號。

(4) HC的化學(xué)位移歸屬

根據(jù)對H譜和C譜中的化學(xué)位移進行歸屬。(參見參考文獻及高分子核磁圖譜位移分析)。二維譜圖中從對角線的出峰開始關(guān)注,以連線的方式完成HC的六碳糖環(huán)歸屬。

(5) 連接位置跟連接順序

對照單糖,判斷糖殘基的鏈接位置。根據(jù)化學(xué)位移判斷取代位置。確定連接位置。

(6) 畫結(jié)構(gòu)式

根據(jù)化學(xué)位移和構(gòu)型畫出結(jié)構(gòu)式,根據(jù)連接方式畫出連接形式。


以上,你學(xué)會了嗎?

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全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具?,F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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