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一維二維核磁譜圖解析

來(lái)源：時(shí)間：2022-12-05 16:09:05 瀏覽：7103次

核磁難，核磁難，

不懂原理，

結(jié)果也不會(huì)看。

相信很多小伙伴做完核磁一臉懵逼，

不知道怎么處理數(shù)據(jù)和分析譜圖。

話(huà)不多說(shuō)，一起來(lái)學(xué)習(xí)一下核磁的數(shù)據(jù)解析吧……

PS：分析核磁的數(shù)據(jù)我們常用的軟件是Topspin軟件和MestReNova軟件，網(wǎng)絡(luò)上有很多關(guān)于軟件安裝和操作的教程，我們這里重點(diǎn)分享的是數(shù)據(jù)分析的流程和相關(guān)經(jīng)驗(yàn)。

01

一維譜圖分析：

首先拿到一個(gè)譜圖，我們第一步需要校正基線(xiàn)、相位和化學(xué)位移。

如果測(cè)試中氘代試劑有TMS內(nèi)標(biāo)，可根據(jù)內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正。

無(wú)內(nèi)標(biāo)則可根據(jù)水峰的出峰位置進(jìn)行校正。

亦或是在測(cè)試過(guò)程中加入標(biāo)記物進(jìn)行化學(xué)位移校正。

然后進(jìn)行化學(xué)位移歸屬，

歸屬可參見(jiàn)相關(guān)參考文獻(xiàn)和書(shū)籍，

最后進(jìn)行積分定量即可。

如何區(qū)分雜質(zhì)峰、溶劑峰、旋轉(zhuǎn)邊峰（spinning side bands）、13C衛(wèi)星峰(13C satellite peaks)？

(1)雜質(zhì)峰：雜質(zhì)峰的峰面積較小，位置隨機(jī)。

(2)溶劑峰：受氘代試劑同位素純度的影響（大部分試劑的氘代率為不足100％），因此譜圖中往往出現(xiàn)相應(yīng)的溶劑峰。

(3)旋轉(zhuǎn)邊峰：固體核磁測(cè)試時(shí)，轉(zhuǎn)子快速旋轉(zhuǎn)未達(dá)到良好工作狀態(tài)時(shí)，會(huì)出現(xiàn)旋轉(zhuǎn)邊帶，即以強(qiáng)譜線(xiàn)為中心，呈現(xiàn)出一對(duì)對(duì)稱(chēng)的弱峰，稱(chēng)為旋轉(zhuǎn)邊峰。

(4)¹³C衛(wèi)星峰：¹³C具有磁距，可以與¹H偶合產(chǎn)生裂分，稱(chēng)之為¹³C衛(wèi)星峰，但¹³C的天然豐度較低，一般不會(huì)對(duì)氫的譜圖造成干擾。

02

二維核磁圖譜：

¹H-¹H COSY圖譜

二維譜圖分析較為復(fù)雜，

不過(guò)也提供了更豐富的信息。

我們以天然高分子多糖的¹H-¹H COSY圖譜和¹H-¹³C HMQC圖譜為例進(jìn)行解釋。

HMQC圖譜

整體的解析思路如下：

1.確定糖殘基數(shù)目

在H譜和C譜中找到高分子結(jié)構(gòu)的異頭區(qū)域，確定其組成成分。

2.確定糖環(huán)構(gòu)型

根據(jù)C譜的出峰位置的信號(hào)區(qū)間確定糖環(huán)構(gòu)型。

3.確定異頭構(gòu)型

根據(jù)異頭碳和異頭氫信號(hào)做構(gòu)型歸屬。確定α構(gòu)型和于β構(gòu)型異頭氫信號(hào)，以及α構(gòu)型和于β構(gòu)型異頭碳信號(hào)。

4.H和C的化學(xué)位移歸屬

根據(jù)對(duì)H譜和C譜中的化學(xué)位移進(jìn)行歸屬。（參見(jiàn)參考文獻(xiàn)及高分子核磁圖譜位移分析）。二維譜圖中從對(duì)角線(xiàn)的出峰開(kāi)始關(guān)注，以連線(xiàn)的方式完成H和C的六碳糖環(huán)歸屬。

5.連接位置跟連接順序

對(duì)照單糖，判斷糖殘基的鏈接位置。根據(jù)化學(xué)位移判斷取代位置。確定連接位置。

6.畫(huà)結(jié)構(gòu)式

根據(jù)化學(xué)位移和構(gòu)型畫(huà)出結(jié)構(gòu)式，根據(jù)連接方式畫(huà)出連接形式。

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