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質(zhì)譜測試的定性分析以及定量分析

來源：測試GO 時(shí)間：2022-09-27 16:51:08 瀏覽：4999次

定性分析：

以質(zhì)荷比為橫坐標(biāo)，以離子的相對豐度為縱坐標(biāo)，測定物質(zhì)的質(zhì)譜。高分辨質(zhì)譜儀可以測定物質(zhì)的準(zhǔn)確分子質(zhì)量。

在相同的儀器及分析條件下，直接進(jìn)樣或流動(dòng)注射進(jìn)樣，分別測定對照品和供試品的質(zhì)譜，觀察特定 m/z 處離子的存在，可以鑒別藥物、雜質(zhì)或非法添加物。產(chǎn)物離子掃描可以用于極性的大分子化合物的鑒別。復(fù)雜供試品中待測成分的鑒定，應(yīng)采用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀或串聯(lián)質(zhì)譜儀。

質(zhì)譜中不同質(zhì)荷比離子的存在及其強(qiáng)度信息反映了待測化合物的結(jié)構(gòu)特征，結(jié)合串聯(lián)質(zhì)譜分析結(jié)果，可以推測或確證待測化合物的分子結(jié)構(gòu)。當(dāng)采用電子轟擊離子化時(shí)，可以通過比對待測化合物的質(zhì)譜與標(biāo)準(zhǔn)譜庫譜圖的一致性，快速鑒定化合物。未知化合物的結(jié)構(gòu)解析，常常需要綜合應(yīng)用各種質(zhì)譜技術(shù)并結(jié)合供試品的來源，必要時(shí)還應(yīng)結(jié)合元素分析、光譜分析(如核磁共振、紅外光譜、紫外光譜、X 射線衍射)的結(jié)果綜合判斷。

定量分析：

采用選擇離子檢測(selected-ion monitoring，SIM)或選擇反應(yīng)檢測或多反應(yīng)檢測，外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量。內(nèi)標(biāo)化合物可以是待測化合物的結(jié)構(gòu)類似物或其穩(wěn)定同位素(如2H，13C，15N)標(biāo)記物。

分別配制一定濃度的供試品及雜質(zhì)對照品溶液，色譜-質(zhì)譜分析。若供試品溶液在特征 m/z 離子處的響應(yīng)值(或響應(yīng)值之和)小于雜質(zhì)對照品溶液在相同特征 m/z 離子處的響應(yīng)值(或響應(yīng)值之和)，則供試品所含雜質(zhì)符合要求。

復(fù)雜樣本中的有毒有害物質(zhì)、非法添加物、微量藥物及其代謝物的色譜-質(zhì)譜分析，宜采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。通過測定相同體積的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液在特征 m/z 離子處的響應(yīng)值，獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。按規(guī)定制備供試品溶液，測定其在特征 m/z 離子處的響應(yīng)值，帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程計(jì)算，得到待測物的濃度。內(nèi)標(biāo)校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線法是將等量的內(nèi)標(biāo)加入系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中，測定待測物與內(nèi)標(biāo)物在各自特征 m/z 離子處的響應(yīng)值，以響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo)，待測物濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程。使用穩(wěn)定同位素標(biāo)記物作為內(nèi)標(biāo)時(shí)，可以獲得更好的分析精密度和準(zhǔn)確度。

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