国产成人午夜精品一区二区三区,成人3d动漫在线观看,老师露出两个奶球让我吃奶头,啦啦啦中文免费视频高清观看

Document

當(dāng)前位置：文庫(kù)百科 ? 文章詳情

EDX的基本原理與應(yīng)用

來(lái)源：測(cè)試GO 時(shí)間：2021-01-22 10:47:35 瀏覽：26272次

1引言

元素分析在電鏡分析中經(jīng)常使用，通過(guò)在現(xiàn)代分析型電鏡內(nèi)安裝X射線能譜、能量過(guò)濾器、高角度環(huán)形探測(cè)器等配件，可實(shí)現(xiàn)在多學(xué)科領(lǐng)域、納米尺度下對(duì)樣品進(jìn)行多種信號(hào)的測(cè)試，從而獲取更全面的結(jié)構(gòu)以及成分信息。X射線能譜（EnergyDispersiveX-rayspectroscopy，EDX）作為元素分析方法之一，常用于材料微區(qū)成分元素種類與含量分析，可以分析元素周期表中從硼到鈾（B-U）的所有元素信息。一般與掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡配合使用。

2特征X射線的產(chǎn)生

電子槍發(fā)出的高能電子束抨擊樣品時(shí)，入射電子與樣品表面的物質(zhì)相互作用，產(chǎn)生攜帶樣品信息的二次電子、背散射電子、特征X射線等，如圖1所示。

圖1

入射的高能電子束撞擊樣品并將部分能量轉(zhuǎn)移到樣品的原子上。樣品中原子的電子吸收該能量后脫離原子，躍遷到比費(fèi)米能高的能級(jí)上。此時(shí)電子軌道內(nèi)留下的空位會(huì)被高能量軌道的電子填充，這個(gè)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生X射線，釋放出多余的能量，如圖2所示。對(duì)任一原子而言，各個(gè)能級(jí)之間的能量差都是確定的，各種原子受激發(fā)而產(chǎn)生的X射線的能量都是確定的，因此可以用來(lái)識(shí)別樣品中存在的元素的類型。

圖2

3X射線能譜儀的結(jié)構(gòu)與工作原理

3.1X射線能譜儀的結(jié)構(gòu)

X射線能譜儀主要由探測(cè)頭、放大器、多道脈沖高度分析器、信號(hào)處理和顯示系統(tǒng)組成。

a)探測(cè)頭：把X射線光子信號(hào)轉(zhuǎn)換成電脈沖信號(hào)，脈沖高度與X射線光子的能量成正比；

b)放大器：放大電脈沖信號(hào)；

c)多道脈沖高度分析器：把脈沖按高度不同編入不同頻道，即將不同的特征X射線按照能量不同進(jìn)行區(qū)分；

d)信號(hào)處理和顯示系統(tǒng)：鑒別譜、定性定量計(jì)算以及記錄分析結(jié)果。

3.2X射線能譜儀的工作原理

如圖3所示，電子槍發(fā)射的高能電子由電子光學(xué)系統(tǒng)中的兩級(jí)電磁透鏡聚焦成很細(xì)的電子束來(lái)激發(fā)樣品室中的樣品，從試樣產(chǎn)生的X射線通過(guò)測(cè)角臺(tái)進(jìn)入到探測(cè)器中，一般使用高純單晶硅中摻雜有微量鋰的半導(dǎo)體固體探測(cè)器（solidstatedetector，SSD）。該探測(cè)器作為一種固體電離室，當(dāng)X射線入射時(shí)，在SSD中就會(huì)產(chǎn)生與這個(gè)X射線能量成比例的電荷，該電荷在場(chǎng)效應(yīng)管中聚集，產(chǎn)生一個(gè)波峰值比例于電荷的脈沖電壓。利用多道脈沖高度分析器可以測(cè)量脈沖電壓的波峰值脈沖數(shù)，進(jìn)一步把代表不同能量X射線的脈沖信號(hào)按高度編入不同頻道，通過(guò)顯像管就可以觀察按照特征X射線能量展開(kāi)的圖譜，最后利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行定性和定量計(jì)算。在平時(shí)和測(cè)量時(shí)，必須用液氮冷卻X射線能譜儀的探測(cè)器，目的是為了使鋰穩(wěn)定以及降低場(chǎng)效應(yīng)管的熱噪聲。

圖3

常見(jiàn)的保護(hù)探測(cè)器的探測(cè)窗口主要有鈹窗口型和超薄窗口型兩類，當(dāng)然也存在無(wú)窗口型的探測(cè)器，具體介紹如下:

a)鈹窗口型使用厚度約為8~10μm的鈹薄膜制作窗口來(lái)保持探測(cè)器的真空，雖然這種探測(cè)器使用比較容易，但由于鈹薄膜會(huì)吸收低能的X射線，因此不能用于分析比鈉元素（Z=11）輕的元素。

b)超薄窗口型使用厚度約為0.3~0.5μm的鋁沉積有機(jī)膜，吸收的X射線少，且能測(cè)量碳（Z=6）以上的輕元素。但采用這種窗口時(shí)，不好保持探測(cè)器的真空度，因此使用時(shí)應(yīng)多加小心。

c)無(wú)窗口型顧名思義，去掉窗口的探測(cè)器為無(wú)窗口型探測(cè)器，該類型可以探測(cè)硼（Z=5）以上的元素。但為了避免背散射電子對(duì)探測(cè)器的損傷，通常將這種無(wú)窗口型的探測(cè)器用于掃描電子顯微鏡等低速電壓的情況。

4X射線能譜儀的類型

能譜儀中的探測(cè)器被置于一個(gè)特定角度，與樣品非常接近，能測(cè)量到X射線的光子能量。探測(cè)器與樣品之間的立體角越高，X射線檢測(cè)概率越高，因此越能獲得最佳結(jié)果。常用的探頭為Si（Li）探測(cè)器，按照探頭的位置以及數(shù)量配置，能譜儀一般可以分為多探頭、平插式和斜插式類型，分別如圖4-6所示。

圖4

圖5

圖6

5X射線能譜儀的優(yōu)點(diǎn)

作為現(xiàn)代掃描電鏡和透射電鏡中的一個(gè)重要附件，X射線能譜儀具有較多的優(yōu)點(diǎn)，主要如下：

a)分析速度快、效率高，能同時(shí)對(duì)原子序數(shù)在11~92之間的所有元素進(jìn)行快速定性、定量分析；

b)穩(wěn)定性好、重復(fù)性高；

c)能用于粗糙表面（斷口等）的成分分析；

d)能對(duì)材料中的成分偏析進(jìn)行測(cè)量；

e)一種非破壞性的表征技術(shù)，需要很少或不需要樣品的制備。

6樣品制備

不同樣品用于X射線能譜儀分析時(shí)，具有不同的制樣方法，具體如下：

a)塊狀樣品：金屬、礦物或者塑料，可以將其切成合適的尺寸，并且將切面切成或者磨成相當(dāng)光滑的表面；

b)壓實(shí)的粉末樣品：通過(guò)研磨，將樣品制成球形粉末，并將材料與助溶劑四硼酸力或四硼酸鈉先在高溫下熔融，然后鑄入圓盤中壓制；

c)松散的粉末樣品:一般情況下，，將粉末倒入容器，以獲得均勻平整的表面；

d)液體樣品:將液體倒入一個(gè)小容器，并用Mylar薄膜蓋住容器，并將其倒置，從底部進(jìn)行分析；

e)過(guò)濾紙?jiān)嚇?一般用于研究氣體污染或者液體中濃縮元素的分析中，其中選擇過(guò)濾材料時(shí)，應(yīng)注意以下兩點(diǎn)：第一，不含有對(duì)分析元素有干擾的元素；第二，每單位面積內(nèi)的被測(cè)物應(yīng)該要少，目的是為了減少測(cè)量譜中的散射背景；

f)其他樣品:幾乎任何尺寸、形狀和物理性能的樣品都可以進(jìn)行分析。

7X射線能譜儀定性定量分析原理

在樣品發(fā)射的X射線所形成的能譜中，根據(jù)譜峰的位置可以確定樣品的元素組成情況，即定性分析；由各譜峰的強(qiáng)度可以計(jì)算出各元素的含量，即定量分析。

7.1定性分析原理

不同元素發(fā)出的特征X射線具有不同頻率，根據(jù)能量公式E=hν可知，不同元素具有不同的能量。因此，只要檢測(cè)不同光子的頻率（波長(zhǎng)），可確定試樣中的元素種類，達(dá)到定性分析的目的。定性分析又分為自動(dòng)定性分析和手動(dòng)定性分析，其中自動(dòng)定性分析是根據(jù)能量位置來(lái)確定峰位，雖然識(shí)別速度快，但由于譜峰重疊干擾嚴(yán)重，會(huì)產(chǎn)生一定的誤差。

7.2定量分析原理

在正確的定性分析基礎(chǔ)上，能譜的定量分析過(guò)程包括兩個(gè)過(guò)程：

a)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚恚瑥闹械贸龈鞣N組成元素的特征線的凈強(qiáng)度；

b)對(duì)上述強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行基體修正，從而確定被分析區(qū)域各組成元素的相對(duì)含量。樣品元素定量分析一般分為有標(biāo)樣定量分析和無(wú)標(biāo)樣定量分析兩類。

7.2.1有標(biāo)樣定量分析

在相同條件下，同時(shí)測(cè)量標(biāo)樣和試樣中各元素的X射線強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)修正后得出各元素的百分含量。

7.2.2無(wú)標(biāo)樣定量分析

標(biāo)樣X射線強(qiáng)度是通過(guò)理論計(jì)算或者數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行定量計(jì)算，即X射線強(qiáng)度表達(dá)式（K=Iunk/Istd）中的標(biāo)樣強(qiáng)度Istd由純物理計(jì)算。該分析方法需要已測(cè)量的不同元素的X射線強(qiáng)度數(shù)據(jù)庫(kù)或者通過(guò)基本參數(shù)理論計(jì)算得到的X射線強(qiáng)度，因此分析結(jié)果的準(zhǔn)確度與參數(shù)的測(cè)量準(zhǔn)確度有關(guān)。

兩種定量分析方法相比，有標(biāo)樣定量分析的準(zhǔn)確度高。

7.2.3定量分析對(duì)試樣的要求

a)樣品在真空和電子束轟擊下要穩(wěn)定；

b)高準(zhǔn)確度的分析時(shí)，要求試樣分析面平、垂直于入射電子束；

c)試樣尺寸大于X射線擴(kuò)展范圍；

d)有良好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能；

e)均質(zhì)、無(wú)污染。

8X射線能譜儀的主要功能

8.1點(diǎn)分析

電子束固定在試樣表面的某一點(diǎn)上，進(jìn)行定性或者定量分析。該方法準(zhǔn)確度高，用于顯微結(jié)構(gòu)的成分分析，對(duì)于低含量元素定量的試樣，只能用點(diǎn)分析。

測(cè)試注意事項(xiàng)：

a)一般選擇較大的塊體在5000倍以下檢測(cè),塊體太小或者倍數(shù)過(guò)大，都會(huì)造成背景嚴(yán)重，測(cè)量準(zhǔn)確度下降；

b)選擇樣品比較平整的區(qū)域檢測(cè)，若電子打在坑坑洼洼的樣品表面，X射線出射深度差別較大，定量信息不夠準(zhǔn)確；

c)電子束與輕元素相互作用區(qū)域較大，干擾更強(qiáng)，定量結(jié)果可能偏差較大。

圖7

點(diǎn)掃描的分析區(qū)域?yàn)閳D中的一個(gè)點(diǎn)（A點(diǎn)），其測(cè)試報(bào)告由三部分組成，包含一張樣品表面形貌照片、一張?jiān)刈V圖照片及一張?jiān)叵鄬?duì)含量檢測(cè)結(jié)果，如圖7-8所示。其中譜圖的橫坐標(biāo)（單位：KeV）代表X射線能量，縱坐標(biāo)（單位cps/eV,為countspersecond/evolt的縮寫）代表信號(hào)強(qiáng)度。值得注意的是，峰高度與元素含量并非直接正相關(guān)，元素含量由檢測(cè)到的信號(hào)強(qiáng)度與存儲(chǔ)在軟件中的標(biāo)準(zhǔn)值比較，經(jīng)過(guò)ZAF校正后得到。

圖8

點(diǎn)分析的元素相對(duì)含量檢測(cè)結(jié)果如圖9所示，包含以下幾項(xiàng)：

a)EL：元素種類；

b)AN：原子量；

c)Series:用于定量的特征X射線；

d)unn.C[wt.%]:表示實(shí)測(cè)的元素質(zhì)量百分含量，由于樣品元素種類、質(zhì)地等原因，該檢測(cè)值總和往往不是1；

e)norm.C[wt.%]:表示歸一化元素質(zhì)量百分含量，各種元素實(shí)測(cè)百分含量的總和往往不是1，因此在比較過(guò)程中出現(xiàn)很多問(wèn)題，因此軟件根據(jù)設(shè)定方法，將各元素總量歸為1；

f)Atom.C[wt.%]:表示歸一化原子百分含量，用于計(jì)算原子比；

g)Error[wt.%]:表示質(zhì)量百分含量誤差，當(dāng)某元素含量非常少，接近或者低于儀器檢出限時(shí)，是否存在該元素很難確定，一般認(rèn)為誤差值來(lái)輔助判斷，當(dāng)誤差值大于歸一化元素百分含量時(shí)，認(rèn)為該元素可能不存在。

8.2線分析

電子束沿樣品表面的一條分析線進(jìn)行掃描，采集每個(gè)位點(diǎn)元素的特征X射線，可獲得元素含量變化的線分布曲線，結(jié)果和試樣形貌像對(duì)照分析，能直觀地獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布，曲線高的地方，表明該元素含量高。線掃描報(bào)告由三部分組成：樣品形貌照片、元素譜圖及線掃描結(jié)果圖，此種掃描方式不能定量分析。

圖9

張?jiān)平淌谡n題組對(duì)所制備的MnO@N-GSC/GR復(fù)合材料進(jìn)行了EDS線掃描分析，如圖9所示。該測(cè)試結(jié)果中出現(xiàn)了Mn、C、N和O四種元素，表明該復(fù)合材料主要由這四種元素組成，根據(jù)各主要元素的含量分布狀況，進(jìn)一步說(shuō)明按照實(shí)驗(yàn)路線，成功的合成了以MnO為核心的核鞘納米材料，以及存在氮摻雜的石墨烯鞘層。

8.3面分析

電子束在樣品表面的某一區(qū)域掃描時(shí)，能譜儀固定接收某一元素的特征X射線，每采集一個(gè)特定X射線光子，在熒屏上的對(duì)應(yīng)位置打一個(gè)亮點(diǎn)，亮點(diǎn)集中的部位就是該元素濃度高的部位。如果樣品由多種元素組成，可以得到每個(gè)元素的面分布圖。研究材料中雜質(zhì)、相的分布和元素偏析常用此方法。面分布報(bào)告由四部分組成：樣品表面形貌照片、元素譜圖、各種元素面掃描綜合圖以及每一種元素面掃描圖。

圖10

高旭等人對(duì)合成的α-MnS@GSC/GF納米材料進(jìn)行EDS面掃描分析。從圖10中可以看出，Mn和S元素均沿著納米線方向均勻分布，證實(shí)了α-Mn的一維結(jié)構(gòu)；此外，C元素沿納米線的分布較其他區(qū)域更為集中，說(shuō)明GSC的存在；N的分布與C非常相似，這表明N原子被摻雜到GSC和石墨烯薄片中。

綜上，三種分析方法用途不同，檢測(cè)的靈敏度也不同。其中，定點(diǎn)分析靈敏度最高，面掃描分析靈敏度最低，但觀察元素分布最為直觀。實(shí)際操作中需要根據(jù)試樣的特點(diǎn)及分析目的合理的選擇分析方法。

9能譜儀常見(jiàn)的一些問(wèn)題

Q1:能譜的縮寫是EDS還是EDX？

A1:根據(jù)相關(guān)協(xié)會(huì)規(guī)定，EDS表示能譜或者能譜儀，而EDX表示能譜學(xué)。

Q2:EDX測(cè)量輕元素不準(zhǔn)確的問(wèn)題

A2:輕元素通常指原子序數(shù)小于鈉（Z=11）的那些元素，無(wú)論用波譜儀器還是能譜儀進(jìn)行分析，都面臨著相同的問(wèn)題，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。主要原因如下：

a)輕元素的特征X射線產(chǎn)額低：在采集譜時(shí)，計(jì)數(shù)不足，譜峰較低，譜峰形狀不規(guī)則。

b)輕元素的特征X射線能量低：在樣品基體內(nèi)容易被吸收，并且從表層出射的X射線在探測(cè)器窗口又受到吸收，此外，定量分析要做較大的吸收校正，帶來(lái)誤差。

c)探測(cè)器效率：Si（Li）探測(cè)器較寬，接受能量在1.5~15KeV范圍的X射線,效率接近100%，然而在小于1.5KeV的低能端探測(cè)器效率明顯下降,這主要是探測(cè)器前面的窗口對(duì)低能X射線的嚴(yán)重吸收所致,在大于15KeV的高能端由于高能X射線可能完全穿透硅晶體跑出去,使探測(cè)器效率也下降。

解決措施：Be窗口厚度約為8μm,不利于低能X射線如Na、O等通過(guò)，因此為了檢測(cè)B、C、N、O、F等超輕元素，一般探測(cè)器窗口使用厚度小于1μm的超薄膜塑料代替Be窗。

Q3:譜峰里面為何總是出現(xiàn)一些樣品里不可能有的元素?

A3:發(fā)生這個(gè)問(wèn)題可能存在以下幾種情況：

a)譜圖中存在C、O元素：一般空氣中都有油脂等有機(jī)物的存在，很容易吸附到樣品表面造成污染，因此在譜圖中有可能看到C和O的峰。

b)譜圖中存在Al、Si元素：SEM因?yàn)槭褂肁l樣品臺(tái)或者玻璃基底，所以在樣品比較薄的區(qū)域掃譜，會(huì)有基底的信號(hào)出來(lái)。

c)譜圖中存在Cu、Cr元素：這個(gè)是TEM里特有的，Cu是使用載網(wǎng)的材質(zhì)Cu導(dǎo)致的，而Cr一般認(rèn)為是樣品桿或者樣品室材質(zhì)里的微量元素導(dǎo)致的。

d)譜圖中存在B元素：樣品在掃譜過(guò)程中大范圍移動(dòng)或者樣品處于加熱狀態(tài)，容易有B的峰出現(xiàn)。

e)譜圖中出現(xiàn)很難見(jiàn)到的稀土元素或者La系、Ac系元素：這很可能是因?yàn)樵胍舻姆遢^強(qiáng)，儀器的分析認(rèn)為有微量相應(yīng)能量區(qū)的元素存在，可用軟件去除。

Q4:EDX的譜峰有很多峰位對(duì)應(yīng)于一個(gè)元素，是不是說(shuō)明這個(gè)元素含量很高？

A4:EDX是一個(gè)電子殼層的電子被外來(lái)粒子或者能量激發(fā)，留下一個(gè)空位，然后外層電子躍遷至這個(gè)空位，同時(shí)就會(huì)放出特征X射線，這樣不同殼層之間的電子轉(zhuǎn)移導(dǎo)致的能量差就會(huì)有不同的譜線，EDX譜線就是把這些特征X射線脈沖的累積分開(kāi)得到的。因此，譜線越多，說(shuō)明外面的電子占有殼層越多。而定量分析時(shí)是根據(jù)不同元素來(lái)選擇不同線系的譜峰強(qiáng)度以及這個(gè)元素的響應(yīng)值來(lái)做計(jì)算的，所以譜峰多跟元素含量沒(méi)有關(guān)系。

Q5:EDS的譜峰里面看不到前面的譜峰（比如<8keV），是不是說(shuō)明所選微區(qū)里前面的輕元素壓根沒(méi)有或者很少？

A5:若選取的樣品位置周圍有大顆粒或者其他厚介質(zhì)的存在，吸收了本來(lái)產(chǎn)率就低的輕元素X射線，對(duì)譜峰結(jié)果產(chǎn)生了嚴(yán)重干擾。

解決措施：一般可以選擇其他區(qū)域的樣品比較一下一些過(guò)渡元素的K線系和L線系，或者原地傾轉(zhuǎn)樣品，調(diào)整樣品位置，看是否有明顯的變化，以此判斷原分析結(jié)果的可靠性。

10參考文獻(xiàn)

[1]冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院物理室掃描電鏡組.物質(zhì)元素的X射線分析能譜測(cè)試技術(shù)及其應(yīng)用[M].科學(xué)普及出版社,1984.

[2]孔明光.淺談KevexSIGMATMX射線能譜儀中的能譜分析技術(shù)[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器,2004,000(001):58-59.

[3]廖乾初，藍(lán)芬蘭編著，掃描電鏡分析技術(shù)與應(yīng)用，北京：冶金工業(yè)出版社，1990，196~214.

[4]XGao,etal.Graphene-scroll-sheathedα-MnScoaxialnanocablesembeddedinN,SCo-dopedgraphenefoamas3Dhierarchicallyorderedelectrodesforenhancedlithiumstorage[J].EnergyStorageMaterials16(2019):46-55.[5]YZhang,etal.Nitrogen-DopedGrapheneRibbonAssembledCore–SheathMnO@GrapheneScrollsasHierarchicallyOrdered3DPorousElectrodesforFastandDurableLithiumStorage[J].AdvancedFunctionalMaterials,100.

上一篇：小角X射線散射(SAXS) 的基本原理與應(yīng)用

下一篇：Zview軟件擬合電化學(xué)阻抗譜教程

相關(guān)文章

電化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)之電化學(xué)工作站篇（二）三電極和兩電極體系的搭建和測(cè)試

2021-01-20

循環(huán)伏安法的基本原理與實(shí)驗(yàn)操作

2021-01-22

電化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)之電化學(xué)工作站篇（一）電化學(xué)工作站的基本功能和使用

2021-01-20

紫外可見(jiàn)漫反射光譜的基本原理與應(yīng)用

2021-01-22

這年頭還有這么高發(fā)文量的國(guó)產(chǎn)一區(qū)？簡(jiǎn)直材料學(xué)人的夢(mèng)中情刊！

2022-12-14

小角X射線散射(SAXS) 的基本原理與應(yīng)用

2021-01-21

舉報(bào)有獎(jiǎng)

TEL: 191-3608-6524

如：在網(wǎng)絡(luò)上惡意使用“測(cè)試狗”等相關(guān)關(guān)鍵詞誤導(dǎo)用戶點(diǎn)擊、惡意盜用測(cè)試狗商標(biāo)、冒稱官方工作人員等情形，請(qǐng)您向我們舉報(bào)，經(jīng)查實(shí)后，我們將給予您獎(jiǎng)勵(lì)。

舉報(bào)內(nèi)容：

200

上傳附件：

文件格式不正確，請(qǐng)重新上傳文件格式不正確，請(qǐng)重新上傳文件格式不正確，請(qǐng)重新上傳

文件格式：jpg、jpeg、png、gif、tif、doc、docx、ppt、pptx、xls、xlsx、pdf、zip、rar

聯(lián)系方式

姓名

電話

提交意見(jiàn)

意見(jiàn)反饋

Suggestions

您可以在此留下您寶貴的意見(jiàn)，您的意見(jiàn)或問(wèn)題反饋將會(huì)成為我們不斷改進(jìn)的動(dòng)力。

意見(jiàn)類型

測(cè)試服務(wù)

網(wǎng)站功能

財(cái)務(wù)報(bào)賬

其他類型

意見(jiàn)內(nèi)容

200

聯(lián)系方式

姓名

電話

提交意見(jiàn)

国产成人午夜精品一区二区三区,成 人3d动漫在线观看,老师露出两个奶球让我吃奶头,啦啦啦中文免费视频高清观看

項(xiàng)目推薦

舉報(bào)有獎(jiǎng)

意見(jiàn)反饋

国产成人午夜精品一区二区三区,成人3d动漫在线观看,老师露出两个奶球让我吃奶头,啦啦啦中文免费视频高清观看