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    精品干貨:XPS譜圖都包括些啥?
    來源:研之成理 時間:2020-04-09 17:11:21 瀏覽:11738次

    本文轉(zhuǎn)載自研之成理

    前言

    上一期我們主要分享了XPS的一些最基本的原理以及常規(guī)知識,從這一期開始我們將結(jié)合實例進行討論,告訴大家XPS該怎么用,數(shù)據(jù)該如何分析等等,希望能夠?qū)Υ蠹矣兴鶐椭?/span>


    下期預(yù)告:XPS的分峰擬合——實用小軟件之XPSpeak




    A. XPS譜圖中有哪些重要的譜線結(jié)構(gòu)?具體是什么?

    XPS譜圖一般包括光電子譜線,衛(wèi)星峰(伴峰)俄歇電子譜線自旋-軌道分裂(SOS)


    1. 光電子譜線:每一種元素都有自己特征的光電子線,它是元素定性分析的主要依據(jù)。譜圖中強度最大、峰寬最小、對稱性最好的譜峰,稱為XPS的主譜線。


    實例說明一:上圖中,對于In元素而言,In 3d強度最大、峰寬最小,對稱性最好,是In元素的主譜線。而除了主譜線In 3d之外,其實還有In 4d, In 3p等其它譜線,這是因為In元素有多種內(nèi)層電子,因而可以產(chǎn)生多種In XPS信號。


    2. 衛(wèi)星峰(伴峰):常規(guī)X射線源(Al/Mg Kα1,2)并非是單色的,而是還存在一些能量略高的小伴線(Kα3,4,5和Kβ等),所以導(dǎo)致XPS中,除Kα1,2所激發(fā)的主譜外,還有一些小的伴峰。


    實例說明二:上圖為Mg陽極X射線激發(fā)的C1s主峰(α1,2)及伴峰(α3,4,5和β)。從圖中可以看出,主峰的強度比伴峰要強很多。


    3. 俄歇電子譜線:電子電離后,芯能級出現(xiàn)空位,弛豫過程中若使另一電子激發(fā)成為自由電子,該電子即為俄歇電子。俄歇電子譜線總是伴隨著XPS,但具有比XPS更寬更復(fù)雜的結(jié)構(gòu),多以譜線群的方式出現(xiàn)。特征:其動能與入射光hν無關(guān)。


    實例說明三:上圖中O KLL, C KLL即為O和C的俄歇電子譜線,從圖中可以看到O KLL其實有三組峰,最左邊的為起始空穴的電子層,中間的是填補起始空穴的電子所屬的電子層,右邊的是發(fā)射俄歇電子的電子層。

    備注:關(guān)于俄歇電子能譜的相關(guān)內(nèi)容,等有機會咱們再詳細(xì)討論。


    4. 自旋-軌道分裂(SOS):由于電子的軌道運動和自旋運動發(fā)生耦合后使軌道能級發(fā)生分裂。對于l0的內(nèi)殼層來說,用內(nèi)量子數(shù)jj=l±ms|)表示自旋軌道分裂。即若l=0j=1/2;若l=1j=1/23/2。除s亞殼層不發(fā)生分裂外,其余亞殼層都將分裂成兩個峰。


    實例說明四:上圖所示為PbO的XPS譜圖,圖中Pb 4f裂分成4f5/2和4f7/2兩個峰。


    重要意義:對于某一特定價態(tài)的元素而言,p, d, f 等雙峰譜線的雙峰間距及峰高比一般為一定值。p峰的強度比為1:2;d線為2:3;f線為3:4。對于p峰,特別是4p線,其強度比可能小于1:2。

    雙峰間距也是判斷元素化學(xué)狀態(tài)的一個重要指標(biāo)。


    5. 鬼峰:有時,由于X射源的陽極可能不純或被污染,則產(chǎn)生的X射線不純。因非陽極材料X射線所激發(fā)出的光電子譜線被稱為“鬼峰”。 




    B. 化合物中元素種類的分析——全譜分析

    1.  什么時候需要進行全譜分析(XPS survey)?全譜分析的目的是什么?

    全譜分析一般用來說明樣品中是否存在某種元素。比較極端的,對于某一化學(xué)成分完全未知的樣品,可以通過XPS全譜分析來確定樣品中含有哪些元素(HHe除外)。

    而更多情況下,人們采用已知成分的原料來合成樣品,然后通過XPS全譜來確定樣品中到底含有哪些元素;或者對某一已知成分的樣品進行某種處理(摻雜或者脫除),然后通過XPS全譜分析來確定元素組成,最終證實這種處理手段的有效性。


    實例說明五:J. Appl. Phys. 2014,116, 213911一文中,采用XPS全譜分析來對比AlN和AlN:Er,證實reactive magnetron sputtering處理后,Er成功摻雜到AlN薄膜中。



    實例說明六:Appl. Catal. B: Environ. 2009, 595602.一文中采用XPS全譜分析來說明Fe成功摻雜到TiO2 nanorod中。




    從以上兩個例子中可以看出,全譜分析主要看峰的有無,進而確定是否存在該元素。


    2. 全譜分析有何不足之處?

    全譜分析所得到的信號比較粗糙,只是對元素進行粗略的掃描,確定元素有無以及大致位置。對于含量較低的元素而言,信噪比很差,不能得到非常精細(xì)的譜圖。通常,全譜分析只能得到表面組成信息,得不到準(zhǔn)確的元素化學(xué)態(tài)和分子結(jié)構(gòu)信息等。


    3.  XPS全譜分析與EDS有何異同?

    a. EDS與XPS的相同點:兩者均可以用于元素的定性和定量檢測。


    b. EDS與XPS的不同點:

    1) 基本原理不一樣: 簡單來說,XPS是用X射線打出電子,檢測的是電子;EDS則是用電子打出X射線,檢測的是X射線。

    2) EDS只能檢測元素的組成與含量,不能測定元素的價態(tài),且EDX的檢測限較高(含量>2%),即其靈敏度較低。而XPS既可以測定表面元素和含量,又可以測定表其價態(tài)。XPS的靈敏度更高,最低檢測濃度>0.1%。

    3) 用法不一樣:EDS常與SEM,TEM聯(lián)用,可以對樣品進行點掃,線掃,面掃等,能夠比較方便地知道樣品的表面(和SEM聯(lián)用)或者體相(和TEM聯(lián)用)的元素分布情況;而XPS則一般獨立使用,對樣品表面信息進行檢測,可以判定元素的組成,化學(xué)態(tài),分子結(jié)構(gòu)信息等。


    備注:EDS或EDX能量色散X射線光譜儀,全稱為Energy Dispersive X-ray Spectroscopy。




    C. 化合物中元素化學(xué)態(tài)與結(jié)構(gòu)分析——窄區(qū)掃描(高分辨譜)

    1. 什么叫荷電校正?為什么需要進行荷電校正?

    當(dāng)用XPS測量絕緣體或者半導(dǎo)體時,由于光電子的連續(xù)發(fā)射而得不到電子補充,使得樣品表面出現(xiàn)電子虧損,這種現(xiàn)象稱為“荷電效應(yīng)”。荷電效應(yīng)將使樣品表面出現(xiàn)一穩(wěn)定的電勢Vs,對電子的逃離有一定束縛作用。因此荷電效應(yīng)將引起能量的位移,使得測量的結(jié)合能偏離真實值,造成測試結(jié)果的偏差。在用XPS測量絕緣體或者半導(dǎo)體時,需要對荷電效應(yīng)所引起的偏差進行校正(荷電校正的目的),稱之為“荷電校正”。


    2. 如何進行荷電校正?

    最常用的,人們一般采用外來污染碳的C1s作為基準(zhǔn)峰來進行校準(zhǔn)。以測量值和參考值(284.8 eV)之差作為荷電校正值(Δ)來矯正譜中其他元素的結(jié)合能。


    具體操作:1) 求取荷電校正值:C單質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)峰位(一般采用284.8 eV)-實際測得的C單質(zhì)峰位=荷電校正值Δ;2)采用荷電校正值對其他譜圖進行校正:將要分析元素的XPS圖譜的結(jié)合能加上Δ,即得到校正后的峰位(整個過程中XPS譜圖強度不變)。

    將校正后的峰位和強度作圖得到的就是校正后的XPS譜圖。


    3. 如何通過高分辨譜判定樣品中某種元素的價態(tài)?

    高分辨譜定性分析元素的價態(tài)主要看兩個點:1)可以對照標(biāo)準(zhǔn)譜圖值(NIST數(shù)據(jù)庫或者文獻值)來確定譜線的化合態(tài);2)對于p,d,f等具有雙峰譜線的(自旋裂分),雙峰間距也是判斷元素化學(xué)狀態(tài)的一個重要指標(biāo)。


    4. 高分辨譜的其他常見用途

    實際上,多數(shù)情況下,人們關(guān)心的不僅僅是表面某個元素呈幾價,更多的是對比處理前后樣品表面元素的化學(xué)位移變化,通過這種位移的變化來說明樣品的表面化學(xué)狀態(tài)或者是樣品表面元素之間的電子相互作用。


    一般,某種元素失去電子,其結(jié)合能會向高場方向偏移,某種元素得到電子,其結(jié)合能會向低場方向偏移,對于給定價殼層結(jié)構(gòu)的原子,所有內(nèi)層電子結(jié)合能的位移幾乎相同. 這種電子的偏移偏向可以給出元素之間電子相互作用的關(guān)系。


    實例說明七:下圖所示是PtPd形成合金后其表面電子結(jié)構(gòu)的變化,從圖中可以看出,形成Pt1Pd3之后,Pd3d向低場偏移,Pt4f向高場偏移,說明Pd得到電子,Pt失去電子,也就是說形成合金后,Pt上的電子部分轉(zhuǎn)移給Pd。PtPd的這種電子轉(zhuǎn)移也是其形成合金的一個證據(jù)。


    本圖選自Catal. Sci. Technol., 2014, 4, 441–446,第一作者為浙江大學(xué)范杰老師課題組劉娟娟博士。





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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具。現(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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