国产成人午夜精品一区二区三区,成人3d动漫在线观看,老师露出两个奶球让我吃奶头,啦啦啦中文免费视频高清观看

預存

登錄注冊

Document

當前位置：文庫百科 ? 文章詳情

「科研干貨」超全，XRD應用案例（取向、定性、定量啥子都有）

來源：本站時間：2019-12-28 22:58:32 瀏覽：13703次

XRD在材料、化學、生物、地質、醫(yī)藥方面具有廣泛運用。它主要應用為物相鑒定、織構分析、應力測試。下面我們將以實例分析來看看怎么處理分析XRD實驗數(shù)據(jù)。

1

結晶與取向判斷

（1）由照片判斷

（2）由衍射圖判斷

如： “寬隆”峰表明無定型；“尖銳”峰表明存在結晶或近晶。

2

同種結晶化合物的兩種不同晶型

3

插層材料表征-衍射角及晶面間距的變化

實例說明：

Spectrosc. Spect. Anal., 2015,35, 462-465.上圖所示為原料高嶺土和各步反應產(chǎn)物的XRD譜圖，從圖中可以看出，用DMSO、KAc和KDP改性，高嶺土的001晶面的衍射峰相應地向低角度移動。其中，高嶺土的001晶面出現(xiàn)在2θ =12.4°，對應的層間距為0.716 nm；DMSO改性后向低角度移動到7.8°，12.4°的峰基本消失，這表明DMSO已經(jīng)插層進入到高嶺土層間。(晶面間距變大，衍射角變小)

4

衍射譜線

一張衍射圖譜上衍射線的位置(方向)僅和原子排列周期性有關；衍射線的強度則取決于原子種類、含量、相對位置等性質；衍射線的位置和強度就完整地反映了晶體結構的二個特征，從而成為辨別物相的依據(jù)。

實例說明：

Adv. Funct. Mater., 2008, 18, 1047-1056. 該圖譜的峰值與峰位均與六方纖鋅礦結構ZnO(b)一一對應(JCPDSno. 36-1451)。沒有其他雜質相峰，其2θ角在31.7，34.4，36.2，57.3，62.5°處存在衍射峰，分別對應于ZnO的(100)， (002)，(101)，(110)和(103)晶面，說明樣品(a)為六方晶系的ZnO，并且各峰峰形尖銳，說明產(chǎn)物結晶完整。

5

定性分析方法

(1) 圖譜直接對比法：直接比較待測樣品和已知物相的譜圖，該法可直觀簡單的對物相進行鑒定，但相互比較的譜圖應在相同的實驗條件下獲取，該法比較適合于常見相及可推測相的分析；

(2)數(shù)據(jù)對比法：將實測數(shù)據(jù)(2θ、d、I/I₁)與標準衍射數(shù)據(jù)比較，可對物相進行鑒定；

(3)計算機自動檢索鑒定法：建立標準物相衍射數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)庫(PDF卡片)，將樣品的實測數(shù)據(jù)輸入計算機，由計算機按相應的程序進行檢索，但這種方法還在不斷地完善，主要的分析軟件：Jade/X'Pert HighScore/ Search Match。

實例分析：

Sensors and Actuators B, 2016, 230, 581-591.上圖所示是ZnO納米片負載不同含量的金納米粒子的XRD圖譜，相比于純ZnO，隨著負載量的依次增加，雜化材料出現(xiàn)了明顯的Au(JCPDS No. 04-0784)的特征衍射峰，因此認為Au成功負載于ZnO表面。

表1 不同尺寸的n-Cu@T-ZnO樣品的晶格常數(shù)

樣品	a（?）	c（?）
T-ZnO	3.2498	5.2065
n-Cu@T-ZnO-15 nm	3.2695	5.1247
n-Cu@T-ZnO-25 nm	3.2808	5.1514
n-Cu@T-ZnO-35 nm	3.2833	5.1611
n-Cu@T-ZnO-45 nm	3.2860	5.1799

實例分析：

Compos. Part B: Eng., 2017, 110, 32-38. 采用XRD局部慢速高精度檢測，如上圖所示，氧化鋅晶須負載納米銅雜化材料出現(xiàn)了微弱的Cu的特征衍射峰，因此認為Cu元素以Cu單質的形式存在于ZnO晶須表面。Cu元素除了以Cu的形式存在于ZnO表面之外，Cu原子也有可能進入ZnO的晶格中，因此，根據(jù)XRD數(shù)據(jù)對ZnO以及氧化鋅晶須負載納米銅雜化材料的晶格常數(shù)進行計算，如上表1所示，雜化材料的c軸相較于ZnO有所減小，由于Cu²⁺的離子半徑小于Zn²⁺的離子半徑，由此推斷是部分Cu²⁺摻雜進入了ZnO的晶格中，取代Zn²⁺成為置換離子，形成替位式的雜質。

實例分析：

Crystal Growth & Design, 2014, 14, 2179-2186.衍射峰的相對強度不同程度的變化，這通常與晶體結晶程度，大微晶的形成或良好有序的取向有關。通過ZnO(JCPDS,36-1451)的特征衍射峰強度分析，如上圖所示，沒有添加Bi₂WO₆的納米棒(樣品a)沿著c軸取向生長；當添加量為10%的Bi₂WO₆時獲得納米片(樣品c)，其中，(100)峰與(002)峰的相對強度隨著Bi₂WO₆添加量的增加而增大，說明ZnO晶體的生長方向(001)隨著Bi₂WO₆添加而被抑制，相對的促進了(100)晶面的生長。

6

定量分析方法

每種物相的衍射線強度隨其相含量的增加而提高，由強度值的計算可確定物相的含量。定量分析可用來確定混合物中某一化合物的含量。如：XRD圖譜的其他常見用途——晶面擇優(yōu)取向。

實例說明：

J. Solid State Chem., 2013, 197, 69-74. 上圖所示是不同PEI濃度下生長得到ZnO納米草的XRD圖譜，除了來自FTO基板的衍射峰外，均與纖鋅礦結構ZnO的標準圖譜吻合，所有樣品在34.4°的(002)晶面衍射峰均是最強的衍射峰，其它晶面的衍射峰相比顯得很微弱，表明ZnO納米草沿著[001]晶面擇優(yōu)取向生長。

#福利時間#

1. Jade5.0-XRD分析軟件（下載地址：https://pan.baidu.com/s/1S-PF7-OvxYl6Pzf_7e9MBQ）

2. XRD-PDF卡片庫（下載地址：https://pan.baidu.com/s/196vOanfxA9qtCNa_0X2xhg）

3. xrd經(jīng)典分析教程 (下載地址：https://pan.baidu.com/s/1V4HHzsDftLPGVnJfhSCFoQ)

測試狗·科研服務（www.symyyy.com）可做XPS、TEM、FIB、SIMS、SQUID、AFM等常規(guī)測試；可開展同步輻射、球差電鏡、模擬仿真等高端測試，以及原位拉伸/變溫SEM、變溫XPS等原位實驗。服務的成果已在JACS，AM，NC，Materials Today等頂刊發(fā)表。測試狗期待與你一起努力，讓科研不留遺憾~